加标回收率偏高的原因 加样回收率偏高的原因

加标回收率偏高的原因

回收率超过100%的情况是很常见的,尤其是微量分析中更不稀奇,当然所说的“超百”是有限度的不应该超出太多,一般不超过110%,约定俗成而已,如果是痕量分析,则可超出更多,分析的量级越低,则同样误差带来的影响就越大,因为同一仪器的系统误差是固定的,随着分析量级的降低,比如常量、微量、痕量(即%、ppm、ppb、ppt..)同样误差则会从不超百到超百.并不是百分之九十几才是最好的,当然越接近100越好,超过一百的,当然是越大越不好,如果仪器的稳定性好,其它就看试验水平了.

下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率.(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加 标而增大了试样体积, 但样品经处理.

你会不会算错啦?加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量*100%. “回收率”是方法评价中的加标回收率的意思.对于含量较高的成分,比如大于1%的常量分析,回收率应该大于95%,微量分析大于90%即可,痕量分析要求更宽,如80%-120%. 大于100%的原因可能由实验过程的误差包括系统和人为误差引起的.

加样回收率偏高的原因

文中所述的回收率的意思是说该方法的萃取回收率比较理想.从理论上来说不可能有超过100%的回收率——多出来的物质从何而来?——违反物质不灭定律.文中的80%——120%回收率的意思是说明该方法的分析误差在正负20%,在微量分析中是完全符合要求的.

你会不会算错啦?加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量*100%. “回收率”是方法评价中的加标回收率的意思.对于含量较高的成分,比如大于1%的常量分析,回收率应该大于95%,微量分析大于90%即可,痕量分析要求更宽,如80%-120%. 大于100%的原因可能由实验过程的误差包括系统和人为误差引起的.

回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,损失越少,回收率越高,如果作标液1PPM,就是1毫克/升,而作出标准数据为0.99毫克/升,就是说你的回收率是99%,这个与真实成分有密切的关系,说明方法的准确度 样品加标回收:相同的样品取两分,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率. 加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量*100%.

制剂样品回收率偏高原因

文中所述的回收率的意思是说该方法的萃取回收率比较理想.从理论上来说不可能有超过100%的回收率——多出来的物质从何而来?——违反物质不灭定律.文中的80%——120%回收率的意思是说明该方法的分析误差在正负20%,在微量分析中是完全符合要求的.

1、加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化;2、采用冰HAc过量,并随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应;3、反应时间至少30min.否则反应可能不完全而影响产率;4、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率;5、重结晶时,热过滤是关键一步.布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热.滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶;6、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出.

你会不会算错啦?加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量*100%. “回收率”是方法评价中的加标回收率的意思.对于含量较高的成分,比如大于1%的常量分析,回收率应该大于95%,微量分析大于90%即可,痕量分析要求更宽,如80%-120%. 大于100%的原因可能由实验过程的误差包括系统和人为误差引起的.

加标回收率的意义

在具体实践中, 考虑使用加标体积对回收率测定结果影响的公式(3) 时, 其计算结果常比使用公式(4) 计算的结果偏低, 最大时偏差可超过10%. 一般来讲, 同一样品加标回收率的计算, 不管采用哪一种计算方法或公式, 结果都应该相等.经过分析和实例计算, 文献[ 2 ]中特别强调要求“加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小”的含义便更加清晰: 在计算加标试样浓度c2 时, 应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0. 只有这样, 分别采用公式(3) 和(4) 的计算结果才会相等.由此可见, 采用浓度值法计算加标回收率时, 任意加大加标试样的体积, 将会导致回收率测定结果偏低, 文献[ 2 ]中的有关规定是有其科学道理的.

回收率是验证仪器稳定性的一个重要指标.进样量与出来的峰面积的关系,仪器越稳定,回收率的范围就越小,例如98%~102%,这样的回收率就算比较不错了.比方说你.

HPLC的加标回收率计算: 如原药材中含量为A,加入的标准物量为B,实测得总量为C,则 加标回收率=C/(A+B)

加样回收率为什么超过100%

文中所述的回收率的意思是说该方法的萃取回收率比较理想.从理论上来说不可能有超过100%的回收率——多出来的物质从何而来?——违反物质不灭定律.文中的80%——120%回收率的意思是说明该方法的分析误差在正负20%,在微量分析中是完全符合要求的.

你会不会算错啦?加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量*100%.“回收率”是方法评价中的加标回收率的意思.对于含量较高的成分,比如大于1%的常量分析,回收率应该大于95%,微量分析大于90%即可,痕量分析要求更宽,如80%-120%.大于100%的原因可能由实验过程的误差包括系统和人为误差引起的.

回收率超过100%的情况是很常见的,尤其是微量分析中更不稀奇,当然所说的“超百”是有限度的不应该超出太多,一般不超过110%,约定俗成而已,如果是痕量分析,则可超出更多,分析的量级越低,则同样误差带来的影响就越大,因为同一仪器的系统误差是固定的,随着分析量级的降低,比如常量、微量、痕量(即%、ppm、ppb、ppt..)同样误差则会从不超百到超百.并不是百分之九十几才是最好的,当然越接近100越好,超过一百的,当然是越大越不好,如果仪器的稳定性好,其它就看试验水平了.