wittig反应后处理 用dmf做溶剂反应后处理

wittig反应后处理

大概的思路 先析出杂质 三苯基氧膦然后 快速过硅胶漏斗 冲出产品 肼二碳酸二乙酯 及性太大 不会出来不过 DEAD 反应还是不好,毒性有点大

本人以为,先将脂的thf溶液冷却,然后滴加碱.不建议加过量的碱,最好别超过1.1倍.不行还可以考虑,一是降低反应的温度,即将脂的thf溶液冷却至更低的温度,滴加碱.加碱后可适当升温搅拌一定时间,然后冷却,加醛,任其自然升至室温.第二个选择是用弱一些的碱,如碳酸钾、dbu等,因为强碱条件下,cn可能参与副反应.故第三个选择是避免cn参与反应的更加温和条件,将磷脂、醛、(比较弱的)碱以1:1:1的比例thf(或别的溶剂)中零度或室温下碰碰运气.先小量试试

羰基用膦叶立德变为烯烃,称Wittig 反应(叶立德反应、维蒂希反应).这是一个非常有价值的合成方法,用于从醛、酮直接合成烯烃 . 本反应是由仲烃基溴(较典型).

用dmf做溶剂反应后处理

乙酸乙酯溶解,然后用饱和食盐水多洗几次,dmf就除掉了,如果产物在水中溶解性很好的话,那就减压蒸馏吧,55度下会很快蒸出来

加低沸点溶剂旋蒸可以带出来.

把点过的板放在一个尖底烧瓶中,然后旋蒸一会.这样应该能够除尽

三苯基氧膦溶解性

分子式:C18H15P分子量:262.30性状:白色松散粉末状,易溶于醇、苯和三氯甲烷;微溶于醇;不溶于水,有毒.三苯基膦含量wt%≥99.0三苯基氧膦含量wt%≤1.0硫(S)PPM氯(Cl)PPM钠(Na)PPM镁(Mg)PPM铁(Fe)PPM灰份PPM干燥失重%熔点℃≥78.5-81.54%四氯化碳溶液透光率%≥75用途:三苯基膦为铑膦络合催化剂的基础原料,在国内石油化工中有广阔的用途.三苯基膦还应用于医药工业、有机合成、分析等领域.三苯基膦还可作为染料工艺的增光剂、高分子聚合,彩色胶卷显象的抗氧剂、聚环氧化的稳定剂,还可作为分析试剂.

三苯基氧膦的极性比三苯基膦大.因为三苯基氧膦分子中有一个极性较强的磷氧键,从而增加了分子的极性.

1.在剧烈暴晒下会刺激人体,如果长时间接触有神经毒性,属于危险物品,不能与强氧化性试剂共存.芳基膦与氧的反应活性比苄基和烷基膦低.但是空气对于三苯基膦的氧化非常明显,生成了三苯基膦氧化物.三苯基膦不易着火和爆炸,但是当它加热分解时,会生成有毒的磷化氢和POx烟雾.操作时应在通风橱中进行.2.稳定性:稳定3.禁配物: 强氧化剂4.避免接触的条件:受热5.聚合危害:不聚合6.分解产物:磷烷

吡啶可以旋掉吗

吡啶具有碱性, 用稀盐酸反复洗. 有机相用氯化钙干燥. 再蒸馏.再看看别人怎么说的.

第一种:加入硫酸铜溶液,产生配位化合物沉淀下来,分液可除去.需多用硫酸铜洗几次.但硫酸铜溶液也属弱酸性不知你的产物是否稳定.第二种:加入环己烷,环己烷和吡啶共沸,旋蒸大概40-50度就能一起蒸出,每次加一些环己烷,反复蒸几次,然后用鼻子闻闻没有吡啶的味道即可.

可以,没有问题.但是需要进行防水.旋蒸需要先进行氮气吹扫干燥.接收瓶也需要进行干燥.水浴加热需要加热到60度左右,低了不容易出来. 不过,最好还是使用蒸馏装置.其实也不需要专门的回流蒸馏装备,那种设备只是使用起来更方便一点罢了.你可以先装成回流设备,回流一段时间后,再把装置改为蒸馏装置就可以了.

dmf和二氯甲烷互溶吗

二甲基甲酰胺 DMF的性质与用途1、 DMF的性质 DMF在常温常压下为无色透明的液体、略带氨味,其分子式为C3H7NO,结构式为:CH3 O N —C—H CH3 化学名称:N,.

DMF:即二甲基甲酰胺,是优良的有机溶剂和重要的化工原料.二甲基甲酰胺可广泛的用作聚氨酯,聚丙烯腈和聚氯乙烯.等具有强大的分子引力的聚合物的溶剂.字医药中用.

区别很大.